粒子计数仪在粘胶纤维生产的应用
［摘要］ 介绍了Multisizer3库尔特粒子计数仪的原理、使用方法，在粘胶纤维正常生产及新产品开发的应用，着重介绍了粘胶纤维生产过程中如何使用Multisizer3库尔特粒子计数仪检测粘胶中的颗粒。
关键词 Multisizer3库尔特粒子计数仪 粘胶纤维生产 新产品开发 应用
粘胶中的粒子，对粘胶的过滤性质、可纺性及成品纤维品质都有极大的影响。其中大的粒子会堵塞滤材的毛细孔和堵塞喷丝孔，造成过滤困难和单丝断裂或纺丝断头；有些在过滤时能通过过滤机滤层的粒子（直径10--15μm）会堵塞烛形滤器或喷丝头组件的滤层，使供胶量减少；直径5—10μm凝胶粒子，带入初生纤维中，形成纤维结构上的缺陷，是生产粘胶短纤维形成疵点的根源之一；粘胶中微细的（直径5—10μm以下）结晶粒子，带入初生纤维，由于锐边切割作用而容易使凝胶丝条断裂。本文就利用Multisizer3库尔特粒子计数仪用于粘胶生产进行初步探讨，并从实际工作中总结了一定的经验。
一．Multisizer3库尔特粒子计数仪的工作原理
在1940晚期，华来史.库尔特发明了一种技术，用于近似的记数和测量均匀分布在电解液中的微粒，并获得了专利。最初的时候，利用该项技术的仪器仅用于血细胞的分析，但是随着时间的流逝，该类仪器在工业界亦成为极其重要的工具。库尔特原理，亦称之为电敏感带（ESZ）方法，是许多国家和国际标准的参考，这种分析法，即基于库尔特原理的分析仪器经常作为参考，来评估其它微粒测量仪器和测量技术。
Multisizer3使用特有不含水银的测量系统，以稳定的速度抽吸悬浮液通过小孔，并精确的测量所抽吸的液体的体积，准确的计算出微粒的浓度。另一方面，假如液体的体积测量不重要或不是关键的，仪器提供了连续流动测量的方式，用户可以自己定义分析的参数，例如进样时间或微粒计数。
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二．粘胶中粒子测定
（一）测试条件的选定
1．小孔管的选择
小孔管在仪器配套中有20--2000μm的系列，根据粘胶中粒子大小及分布来定，若小孔管的小孔径相对被测粒子过大，则电脉冲信号过弱，对粒子大小的分辨不灵敏；若小孔径选择过小，遇有过大粒子时就会造成堵塞。经过一时间的跟踪试验，在测过滤前的粘胶选择200μm的小孔管，而Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ道过滤后的胶则采用100μm的小孔管为宜。
2．试样溶液浓度的选择
试样浓度涉及到单位体积溶液内粒子的数目及分布，浓度过大，粒子可能分散不佳或者重叠，过于频繁通过小孔管，使计数不准；浓度过稀，测定数量过小，准确性也不足。对于测粘胶中粒子，粘胶在稀释液的浓度为1%为宜。
（二）测试步骤
1．取样
由于我厂有多条粘胶生产线，故要求各分厂送样，但一定要求取样要用洗净了容量瓶取好样后一定用瓶塞盖好，这样可以减少送样过程中灰尘进入粘胶样品内。
2．制样
用天平准确称取1.000克左右粘胶至样品杯，根据称取粘胶的量加稀释液（，ISOTON® II稀释液）使胶的浓度为1.0%，用玻璃棒不断地搅拌，使粘胶与稀释液混合均匀。
3．测试
Multisizer3库尔特粒子计数仪可根据分析的目标，可选择控制方式时间（可输入通过小孔的时间）、体积（可输入通过大至2000μl的任何体积）、总计数（计数数目可大至52.5万个）、峰值计数（峰值通道中计得的微粒数）及手动（由手动停止）。我们经过长时间的摸索，就选择两种控制方式，一是体积，控制在1000μl；二是总计数，控制计数数目在10000个颗粒。从上面两种控制方式可分别知道颗粒在粘胶的量和分布情况。
将均匀的试样放样品间，调节搅拌棒的速度，开始用高速搅拌2至3分钟，再低速搅拌5分钟（此主要目标是使混合更均匀和减少样品中的气泡，在气泡通过小孔时，则也计算为一个颗粒。），分别采用两种控制方式进行测试各三次，取平均值。
（三）误差的来源及注意事项
1．小孔管损坏
小孔管的损坏，例如膜片的裂缝，会出现各种变化的征兆，通常而言，会在小孔管测量范围低限处，零星的爆发出高计数。这通常是以前空白良好的小孔管现在空白变坏的原因。
2．在小孔膜片上和膜片周围的沉积物
蛋白质和其它的生物材料会在小孔上产生沉积物，它会改变 小孔管的校验和背景计数的特性。用于这些应用的小孔管应当经常进行一种合适的清洁程序。进行清洁程序对于避免沉积物和系统内微生物的生长是有益的。
3．外部声音和机械震动
强烈的声音和震动会被作为脉冲纪录下来。
4．电气干扰
从电源和外部辐射来的电气干扰，假如超出了EMC所规定的范围，会导致测量的错误。
5．在小孔后部的微粒
对于非常大或者很密集的材料而言，当仪器不运作的时候，会沉积在小孔管的内部，这种沉淀会在仪器运行的时候产生漩涡，会导致并发计数和粒径分布的干扰和误差。
6．样品的制备
对于分散样品的测量的结果取决于样品的分散和处理程度。不正确的分散或不稳定的分散系会给出错误的结果。
（四）结果的应用
刚刚开始使用Multisizer3库尔特粒子计数仪时，由于粘胶中粒子大小及分布情况对粘胶的可纺性及产品质量影响关系很难确定，故其结果对粘胶的质量很难判断好坏。为了，使Multisizer3库尔特粒子计数仪对我厂粘胶生产具有指导意义，我们通过半年对粘胶采用Multisizer3库尔特粒子计数仪检验、用显微镜观胶、粘胶可纺性、纺丝换头率、产品检验的各项指标、原材料的使用情况进行跟踪对比、统计、分析，分别建立了适应我厂粘胶短纤及粘胶长丝的数据库，使Multisizer3库尔特粒子计数仪检验结果对我厂的生产具有指导意义。
三．在粘胶生产其它运用
1．日常生产的应用
我们知道，粘胶中的杂质主要是由碱、二硫化碳、软水及浆粕带进来的，而碱、二硫化碳、软水等原材料都没有进行颗粒数及大小的检验（浆粕有大、小尘埃及灰份的检验）。如果在胶质检验过程中发现颗粒多且分布不正常时，分别进行碱、二硫化碳、软水的颗粒检验，能判断粘胶中杂质的来源。同理还可以对浓硫酸进行颗粒分析，以达到减少颗粒进入生产线。
2．新产品开发时的应用
在粘胶生产过程中，很多新产品开发都是通过纺前注射和静态混合器，对不同的原料与粘胶混合送纺（如消光粘胶纤维、阻燃纤维、有色纤维、抗菌纤维），而这些消光剂、阻燃剂、染料和抗菌剂颗粒大小在一般情况下无法检验，利用Multisizer3库尔特粒子计数仪也能很好地解决这些问题，为新产品开发提供了可靠的分析数据。
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